Verfahrenstechnik 02.06.2000, 17:25 Uhr

Gezähmte Chemie im Mikroreaktor

Die Produktion in winzig kleinen Reaktoren ist effektiver und sicherer, hilft außerdem bei der Optimierung von Verfahren und bei der Suche nach besseren Katalysatoren.

Die Mikroreaktionstechnik hat sich seit 1995 in den USA und vor allem in Deutschland rasant entwickelt. Heute beschäftigen sich in Deutschland rund 30 Firmen, Universitäten und Forschungsinstitute mit der Kunst, kleine Reaktoren für gezielte Prozesse zu entwickeln und marktreif zu machen. Dabei ist der Phantasie der Chemiker und Ingenieure kaum noch eine Grenze gesetzt: Mikroreaktoren lassen sich aus Metall, Glas, Kunststoff oder Keramik herstellen, eine breite Palette von Fertigungstechniken ermöglicht dreidimensionale Strukturen und feinste Kanäle, wie sie vor wenigen Jahren noch nicht denkbar gewesen wären.
Warum aber interessieren sich so viele Wissenschaftler für den Transfer chemischer Reaktionen in eine Mikrowelt? Auf der Achema vergangene Woche in Frankfurt nannte Prof. Klaus-Peter Jäckel vom Hauptlaboratorium der BASF, Ludwigshafen, die wesentlichen Gründe: Ungewöhnliche Reaktionsführungen sollen mit Hilfe der Mikroreaktoren einfacher und effizienter werden – besonders interessant bei allen Reaktionen mit einem großen Anteil unerwünschter Nebenprodukte. Ein Beispiel dafür ist die Direktfluorierung von Toluol, was unter normalen Bedingungen ein gefährlicher und nur wenig selektiver Prozess ist. In einem „Mikrofallfilmreaktor“ mit einer besonders großen Oberfläche des Instituts für Mikrotechnik Mainz (IMM) verdoppelte sich bei gleichem Umsatz die Selektivität der Fluorierung, da die Reaktionswärme leicht abgeführt werden kann.
Der Einsatz von Mikroreaktoren verspricht außerdem eine schnellere Verfahrensentwicklung. Viele Reaktionen der klassischen Chemie laufen nur teilweise in die gewünschte Richtung, oft entsteht eine Vielzahl von Nebenprodukten, die aufwendig abgetrennt werden müssen. Besonders schwer sind diese Prozesse dann zu steuern, wenn sie sehr schnell und unter Wärmeentwicklung ablaufen. Experten der BASF und des IMM gelang es, solche Reaktionen in einem neuartigen Mikroreaktor in die richtigen Bahnen zu lenken. Er besteht aus mehreren aufeinander geschichteten Platten, in dem parallele Reaktionkanäle von 60 mm Bereite und 900 mm Tiefe eingebracht sind. Jede Platte enthält Mischbereich, Kühlkanäle und Sammler. Durch deren Anordnung wird die Rückvermischung minimiert und die Wärme optimal abgeführt. Ergebnis: Die Ausbeute stieg auf 85 %. „Untersuchungen in Mikroreaktoren zeigen, worauf es bei einer bestimmten Reaktion ankommt“, erläutert Jäckel. So können an den herkömmlichen Anlagen gezielt Verbesserungen durchgeführt werden.
Auch zur Sicherheit in der Chemie können Mikroreaktoren beitragen: Die kleinen Volumina und die leicht durchführbare Kühlung machen Reaktionen besser steuerbar und senken das Explosionsrisiko. Ein Beispiel dafür ist die katalytische Umsetzung von Ethylen mit Sauerstoff zu Ethylenoxid – einem wichtigen Zwischenprodukt für Kunstsoffe, Waschmittel und Fasern -, bei der viel Wärme entsteht. BASF, Forschungszentrum Karlsruhe und TU Chemnitz nutzten einen Mikroreaktor mit katalytisch beschichteten, 200 mm dünnen Kanälen. Die Ausbeute stieg auf 70 %, ohne dass es zu einer Wärmeentwicklung gekommen wäre. Ein zweites Beispiel ist die bekannte Knallgasreaktion, bei der Wasserstoff und Sauerstoff unter großer Hitze zu Wasser reagieren. Forscher der Universität Frankfurt und der Forschungszentrums Karlsruhe bändigten die Knallgasreaktion in einem Reaktor aus Edelstahl, dessen Kanälchen mit Aluminiumoxid und Platin als Katalysator beschichtet wurden. Solche Reaktoren könnten sich auch für die kontrollierte Verbrennung von Gasen und die Beheizung kleiner Brennstoffzellen eignen.
Nicht zuletzt: Was wäre die moderne Chemie ohne Katalysatoren? Bei der Suche nach dem richtigen Katalysator ist man immer noch weitgehend auf langwierige Serienversuche angewiesen. „Mikroreaktoren sind der einzige Weg, die Suche nach neuen Katalysatoren zu beschleunigen“, ist Jäckel überzeugt. Das Bundesforschungsministerium fördert seit 1998 ein entsprechendes Verbundvorhaben. Die bisher erzielten Ergebnisse sind viel versprechend: Viele Katalysatoren können in kurzer Zeit und mit minimalem Materialeinsatz getestet werden. Wissenschaftler am Max-Planck-Institut für Kohleforschung, Mülheim, nutzen einen Mikroreaktor, in dem pro Tag 150 Katalysatoren untersucht werden können, ein Multitube-Reaktor des ACA, Berlin, erlaubt das Screening von gleichzeitig 15 Stoffen, die TU Chemnitz entwickelte ein Gerät, bei dem ein Test zur Bestimmung der Produktverteilung, des Umsatzes und der Selektivität nicht länger als 1 min dauert.
In der Feinchemie und der pharmazeutischen Produktion stellt sich eine andere Frage: Ist es möglich, in Mikroreaktoren zu produzieren? „Der Gedanke ist bestechend“, so Jäckel. Bessere Tempraturkontrolle und exakte Einstellung der Verweilzeit lassen höhere Selektivitäten erwarten. Langwierige Untersuchungen zum Scale-up entfallen. Giftige oder explosive Stoffe könnten sicherer in kleinen Volumina produziert werden. Auch wäre eine Produktion nach Bedarf möglich, was Lagerung und Transport gefährlicher Stoffe reduzierte.
Ingenieuren der Axiva GmbH, Frankfurt, gelang es, die radikalische Polymerisation von Acrylaten besser zu steuern, indem sie einen Mikromischer vor den Reaktor schalteten. Er verhindert die unkontrollierte Polymerisation und liefert so ein homogeneres Produkt. Merck produziert eine Feinchemikalie in einem thermostatisierten Minireaktor, der die Ausbeute um 20 % erhöhte. Die Reaktionszeit sank von fünf Stunden auf unter zehn Sekunden. Durch Parallelschaltung von fünf Reaktoren lassen sich 4000 m3 der Substanz pro Jahr herstellen. cf
Haben Großanlagen in der Chemie bald ausgedient? Zumindest in Feinchemie und Pharmazie hat die Produktion in Mikroreaktoren bestechende Vorteile.
Aus drei Modulen besteht der erste in Serie gefertigte Mikroreaktor der Frankfurter Firma CPC. Mit ihm können Chemikalien und Pharmaka in nahezu beliebiger Menge produziert werden.

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